| 發布日期：2023-12-22 |
近十年來，“三聚氰胺毒奶粉”事件使乳製品的質量安全成為消費者和科學研究關注的焦點，並促使相關部門建立對乳製品質量進行更加嚴格的監管措施。乳製品的進口量呈現出快速增長的趨勢。2010年~2019年間，乳製品年均複合增長率達16.5%，其中2020年散裝奶粉進口量達131.0萬噸，同比增長10.2%。而進口奶粉中的蛋白摻假事件近期也屢有發生，如2013年新西蘭進口奶粉中檢出雙氰胺汙染。麵對乳製品質量安全的嚴格管控以及大批次散裝奶粉的進口通關，口岸現場監管隻能采用隨機抽樣後送實驗室檢驗的方式，監管流程長效率低，缺乏現場快速實時評價的技術手段。
圖1 （來自網絡）
近年來，由於拉曼光譜成像技術可同時獲得樣品的光譜特征和圖像信息，具備無損、 快速、 可視化等優點，被廣泛應用於食品質量安全領域如非法添加物的檢測、 營養成分的鑒定、 摻偽物質的篩查等領域。本工作采用上海蜜桃免费观看光電科技有限公司開發的便攜式點掃描二維拉曼高光譜成像儀器對不同濃度梯度(0.005%～2.000%)的硫脲奶粉混合物進行檢測，結合蜜桃免费观看預處理算法，對硫脲進行在線實時的定性、定量和汙染物分布分析，並進一步預測奶粉中硫脲的濃度。
本文采用上海蜜桃免费观看光電科技有限公司開發的便攜式點掃描二維拉曼高光譜成像儀器（spider2000+）進行光譜數據采集，蜜桃免费观看光電Uspectral-PLUS軟件進行光譜預處理。
分別以固態標準品硫脲和奶粉為樣品，研究激光功率和積分時間對測試結果的影響，結果圖2所示。由圖可知，隨著激光功率和積分時間的增加，硫脲標準品和奶粉的拉曼特征峰不斷增強，但功率在400和500 mW時，硫脲部分特征峰強度會趨於飽和。因此，綜合考慮後，選擇300 mW、積分時間1 000 ms條件進行測試。
圖2 不同積分時間、 激光功率下硫脲和奶粉的拉曼光譜圖
以硫脲標準品為添加劑，分別製備添加濃度(W/W)為0.005%，0.010%，0.050%，0.250%，0.500%，0.750%，1.000%，1.250%，1.500%，1.750%和2.000%的硫脲奶粉混合樣本，采集混合樣本24 mm×24 mm區域內100個像素點的拉曼高光譜信息，經過閾值處理後的二值熱圖如圖3所示。由圖可知，在感興趣區域內，隨著添加物濃度的增加，硫脲檢測點數目增多。當添加濃度為0.050%時，感興趣區域內可檢測到1個硫脲檢測點，說明基於該實驗參數，硫脲在奶粉中的最低檢出濃度為0.050%，比已有研究中的檢出限(0.1%)更低，采集時間(20 min)更短。
圖3 硫脲奶粉混合樣本的二值熱圖(n=6)
研究將感興趣區域內硫脲像素點數目與添加濃度進行線性擬合，結果如圖4所示。由圖可知，線性擬合的決定係數(R2)為0.991 3，具有很好的線性關係。實驗中的樣本厚度為1 mm，係統能完全采集到底部樣本信息，不存在樣本信息遺漏，且平行多次混合後采樣能讓表層和亞表層樣本信息全部采集到，減少樣本信息覆蓋的誤差，因此隨著添加濃度的增加，樣本中硫脲檢測點的數目呈線性增長，可以根據感興趣區域內硫脲檢測點數目預測奶粉中硫脲的添加濃度。
圖5 硫脲濃度與像素點數目的線性擬合圖
為了驗證該方法的準確性，以三種不同品牌奶粉為基質，製備4個不同濃度的硫脲奶粉混合樣本，分別為0.25%，0.60%，1.20%和1.50%，重複製樣6次，采集拉曼高光譜信息並進行二值化處理，記錄硫脲檢測點的數目並利用圖7的線性關係預測硫脲的濃度，結果如表1所示。 由表1可知，在0.25%，0.60%，1.20%和1.50%的添加水平下，預測濃度的相對誤差範圍為-9.41%～4.01%，相對標準偏差(RSD)小於7%，說明該方法具有較高的準確性和穩定性，可以用於檢測奶粉中添加物的濃度。
四、Spider2000+便攜式顯微拉曼成像蜜桃免费视频
Spider2000+便攜式顯微拉曼成像蜜桃免费视频采用蜜桃免费观看光電自主研發的科研級微型共焦拉曼蜜桃免费视频RMS2000作為拉曼內芯，使其具有高靈敏度、高分辨率、強穿透能力以及較好的抑製熒光幹擾能力。優化的光路設計可使得拉曼激光光束在通過長焦顯微物鏡後最小光斑可達到微米級別，可精確采集微米級樣品的拉曼光譜。此外，儀器采用高精度二維自動化移動平台，可實現自動掃描mapping成像功能。
Spider2000+便攜式二維顯微拉曼成像蜜桃免费视频配備長焦顯微物鏡，增加了光源反射式照明成像，可通過CCD相機獲得樣品清晰的顯微明場成像。激光經過物鏡後光斑接近衍射極限，克服了普通拉曼係統中收集拉曼信號的焦麵稍高於或稍低於實際最佳焦麵的問題，並且獨特的共焦式設計使得樣品熒光信號被有效抑製，從而提高拉曼光譜質量。
Ø 高靈敏度：最低可檢測到0.3%濃度無水乙醇特征峰；
Ø 高分辨率：6 cm-1 @ 25 μm狹縫；
Ø 高品質物鏡，光斑可達微米級；
Ø 高精度二維自動化平台；
Ø 強大軟件功能：支持mapping自動掃描、數據庫識別等功能。
